열적 특성측정 문의: ☎ 031-299-6747, 나연화 주임연구원
1. 열적특성(Thermo Analysis) 측정원리
시차열중량 동시측정장치(TG/DTA)
열 무게 측정분석(Thermogravimetric analysis, TGA)은 온도변화에 따른 시료의 무게변화를 측정하여 분석하는 방법이다. TGA에 의한 온도-무게 -무게 변화량의 곡선으로부터 시료의 열 변화 상태를 알고 정성 및 정량 분석을 가능하게 한다. 또한, 이 온도-무게 변화량의 곡선은 사용한 시료의 열 안정성(thermal stability) 및 물질의 구성비 등을 나타내고 가열 중에 생긴 중간체의 열적 성질도 나타내주며 가열이 끝났을 때 남은 양도 알 수 있게 해준다. 기기원 보유장비는 TG장비와 DTA 장비의 분석을 동시에 표현하여 측정할 수 있다. 시차열분석법(Differential Thermal Analysis, DTA)는 온도 제어 프로그램을 이용해 시료와 기준 물질을 일정한 속도로 가열/냉각시킬 때 시료와 기준 물질 사이의 온도 차이를 온도의 함수로 측정하는 방법이다. ΔT에 변화가 일어났다는 것은 시료에 발열 또는 흡열(Δ H 엔탈피 변화를 수반)을 수반하는 물리화학적 과정이 일어났다는 것을 의미합니다. DSC( Differential Scanning Calorimetry) 에서 측정이 어려운 고온(600℃)이상에서 나타나는 Δ H 엔탈피 변화를 측정할 수 있다.
< TG/DTA장치 구성>
열기계분석기(TMA)
열기계분석기(Thermo Mechanical Analyzer,TMA)는 시료의 온도를 일정한 프로그램에 의해 변화시키면서, 압축, 인장, 휨 등의 비진동적 하중을 가하여 그 물질의 변형을 온도 또는 시간의 함수 로서 측정하는 방법이다. TMA는 온도와 시간에 따라서 하중이 가해질 때 금속 또는 고분자 물질의 물리적 특성을 알 수 있는 방법이다. 이 분석 방법은 주요 고분자 점탄성 물질의 특성을 파악하는데 매우 유용하다. 하중이 고정되어 있을 때 온도와 시간에 따라서 점탄성 물질의 수축과 팽창 등의 특성을 할 수 있으며, 필름이나 섬유산업에 많이 적용되고 있는 실험방법이다. TMA 측정방법은 Zero에 가까운 하중에서 부터 수 Newton의 하중을 가하여 시료의 팽창(expansion) 과 수축(shrinkage)을 측정한다. 일반적인 TMA(expansion Mode) 작동은 평행하고 평평한 표면을 가진 작은 시료를 열 센서 근처의 석영 단에 올려놓는다. 일정한 힘을 가하여 석영 프로브를 시료 쪽으로 내린다. 시료가 가열 또는 냉각되면 석영 프로브의 동작을 모니터링하면서 치수 변화를 측정한다. 측정시그널은 변위 측정자기센서(LVDT; Linear Variable Differential Transformer)를 사용하여, 유리전이(glass transion) 전후의 팽창 과정에 대해 매우 우수한 분해능을 제공한다.
< TMA장치 구성>
동적 기계분석기(DMA)
동적 기계적분석기(Dynamic Mechanical Analyzer, DMA)는 고분자 시편에 진동하는 힘(주파수)이나 변형(Strain)을 가하여 탄성률(Modulus)과 에너지 손실(Damping)을 온도나 주파수에 따라 측정하는 분석법이다. 고분자는 점성과 탄성의 특성을 모두 가지고 있어, 변형과 회복이 일어나는데 이를 반복하여 측정하는 것이다. 온도를 일정하게 한 뒤 주파수만 변화를 줘서 고분자 탄성률의 주파수 의존성을 파악할 수 있고, 주파수를 일정하게 가하고 온도의 변화를 줘서 온도 의존성을 파악할 수도 있다. 이러한 측정을 통해 고분자의 물리 화학적 구조 및 기계적인 성질을 예측할 수 있다. 또한 DMA는 외부 변화를 주었을 때 회복력 또는 변형률을 측정하여 점성의 성질과 탄성의 성질을 알아내는데 사용한다. 길이 변화(Strain)를 조절하는 방법과 외부 힘인 응력(Stress)을 이용하는 방법으로 Strain Relaxation, Creep 테스트가 가능하다.
< Storge Modulus 와 Loss Modulus >
2. 측정모드
열기계분석기(TMA) 시료형태에 따른 측정모드
동적 기계분석기(DMA) 측정모드
3. 보유장비 스펙
*장비명을 선택하시면 상세스펙을 확인 할 수 있습니다.
| 구분 | 장비단축명 | 모델명 | 제조사 | 측정범위(Temp. Range) | 관련 규격 |
|---|---|---|---|---|---|
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시차열중량 동시측정장치 (TG/DTA) |
STA7300 |
Hitachi |
상온 ~ 1,300℃ |
- KS M ISO 11358-1 플라스틱 고분자의 열 중량분석 - E1131 열 중량 분석에 의한 조성분석을 위한 표준 테스트 방법 |
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| STA7300 | Hitachi | 상온 ~ 1,300℃ | |||
| STA200RV | Hitachi | 상온 ~ 900℃ | |||
| STA7200RV | Hitachi | 상온 ~ 900℃ | |||
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열기계분석기 (TMA) |
SS7100 | Hitachi | -100℃ ~ 500℃ |
- KS M ISO 11359-1, 플라스틱 열기계분석 통칙 - ASTM E831 Standard Test Methods for Linear Thermal Expansion of Solid Materials by Thermomechanical Analysis |
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동적 기계적 분석기 (DMA) |
DMA7100 | Hitachi | -100℃ ~ 500℃ |
- ASTM D4065 플라스틱 DMA; 플라스틱에 대한 표준 관행; 동적 기계적 특성 - ISO 6721 플라스틱 동적 기계적 특성 측정 |
4. 활용 및 연구분야
시차열중량 동시측정장치(TG/DTA) 측정
| 연구분야 | 내용 |
|---|---|
| 고분자 분야 | 카본함량 분석, 유기물질 분석, 합성고분자의 함량분석, 열 안정성 분석 |
| 세라믹 분야 | 수화물의 수분 함량 분석, 흡착물질의 함량분석, 혼합물의 함량분석 |
| 금속 분야 | 반도체 칩, 트랜지스터 등의 미세한 패턴과 결함을 분석하여 전자 공학 및 반도체 제조에 활용 |
| 제약 분야 |
수화물의 수분함량 분석, 유기화합물의 함량분석, 혼합물질의 함량분석 |
열기계분석기(TMA) 측정
품질 보증부터 시작해서 연구 및 개발분야까지 적용하며, 일반적인 범위는 플라스틱과 탄성체, 페인트 및 염료 및 혼합물질, 접착제, 필름 및 섬유, 세라믹, 유리 금속 및 그 화합물 분석에 응용된다.
동적 기계분석기(DMA) 측정
고분자재료 및 필름과 같은 복합재료와 에폭시 수지 EMC 관련분야에 많이 활용되며, 세라믹과 금속 그리고 엔지니어링 플라스틱에 대한 연구분야에 적용되고 있다.
1. 고분자 재료의 Storage Modulus(저장 탄성률), Loss Modulus(손실 탄성률), Tan δ(탄델타)
2. 열가소성 수지 및 경질 열경화성 수지의 유리전이온도(Tg) 측정
3. 가공 및 공정 설계에 사용한 점탄성 정보
4. 가공 전후의 탄성률 차이 및 경화 후 노화
5. Stiffness/Hardness/Strength(강도)
6. 응력/변형률
5. 시험결과 예시자료
시차열중량 동시측정장치(TG/DTA) 측정
< Thermogram > < 열 안정성 평가 >
< Rubber 정량분석 > < VA함량에 따른 EVA 분석 >
열기계분석기(TMA) 측정
< Thermogram > < 프린터 기판의 이방성 측정 >
< Epoxy 열팽창 거동분석 > < 보강재 함량에 따른 열팽창분석 >
동적 기계분석기(DMA) 측정
< Thermogram >
< 탄성률이 다른 고무의 Tan δ 비교 >
6. 분석 우수사례