가스크로마토그래피 측정문의: ☎ 031-299-6745, 박은영 연구원
1. 가스크로마토그래피(Gas chromatography) 측정원리
가스크로마토그래피(GC)는 혼합물을 각각의 성분으로 분리하여 정성 및 정량분석을 하는 장비이다. 기체 크로마토그래피는 일반적으로 운반기체(N2, He)라고 하는 이동상에 기체 또는 액체 시료를 주입하고 액체고정상이 코팅된 컬럼을 통과시켜, 혼합물의 성분과 컬럼 고정상의 극성차이로 화합물을 분리하고 검출합니다. 비교적 분자량이 낮고 휘발성이 높은 저분자 유기성분의 분석에 적합한 방법입니다.
불꽃이온화 FID(Flame Ionization Detector) 검출기
불꽃이온화 검출기(FID)는 가스크로마토그래피(GC)에서 가장 널리 사용되는 검출기이며 석유화학, 제약 및 천연가스 부문에서 탄소 기반 유기화합물을 분석하는데 사용되는데 사용된다. 컬럼으로부터의 유출되는 기체에 수소기체를 섞어 연소 시키면, 상부 전극사이의 전류는 작고 일정하다(수소(연료)-공기(산화제)). 이때, 수소(연료)-공기(산화제) 불꽃에서 분석물을 연소시키면 전하를 띤 이온을 생성시키고, 전하를 띤 이온의 농도에 비례하여 생기는 전류의 흐름을 검출합니다. FID는 이온화과정에서 탄소의 수를 측정하기 때문에 탄화수소계 물질의 검출에 유용하며, 불소(F)를 많이 함유하는 화합물이나 이황화탄소를 제외한 거의 모든 유기화합물을 검출할 수 있다. 또한 FID의 응답은 시료량에 대해 직선적이여서 정량분석이 용이하고 절밀도가 높다.
MS(Mass Spectrometer) 검출기
GC/MS는 GC에서 분리된 시료를 이온화 조각화하여 질량스펙트럼을 얻어 정성, 정량분석을 하는 검출기 이다. 질량스펙트럼은 각 물질의 고유한 특성으로 화학적 구조, 분자량 등을 통해 미지물질에 대한 정성분석이 가능하다. 이온화 방법은 전자이온화(EI, Electron Ionization)로 기체 시료에 가속된 전자를 충전시켜 이온을 만드는 방법이다. 유기물 분자를 이온화시키기에 충분한 50eV 이상의 에너지가 가해지므로 많은 조각이온이 생성, 4개의 전도체로 이루어진 사중극자(Quadrupole, 질량필터)로 이온들을 질량/하전비(m/z)에 따라 선택적으로 분리하고, 전자 증폭기(EM, Electron Multiplier)로 이온의 양을 측정해 검출합니다.
2. 시험방법
| 구 분 | 방 법 | 결과정보 | |
|---|---|---|---|
| GC/FID |
Direct |
정성분석: 분리된 성분 피크의 물리적인 정보((RT, 피크면적, 순도(Area %)) 확인 정량분석: 미지 성분의 농도(ppm, ug/mL) 분석 |
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| GC/MS | Direct |
정성분석: 분리된 성분 피크의 물리적인 정보((RT, 피크면적, Area %) 및 시료성분의 mass spectrum과 MS Library 매칭을 통해 미지시료 성분 확인 정량분석: 미지 성분의 농도(ppm, ug/mL) 및 SIM mode를 이용한 검출한계 향상(Scan mode 대비) |
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| Headspace | |||
| Pyrolysis | 정성분석이 가능하며, 분리된 성분 피크의 물리적인 정보((RT, 피크면적, Area %) 및 시료성분의 mass spectrum과 MS Library 매칭을 통해 열분해산물 성분 확인이 가능하다. | ||
Direct
유기용매(Methanol, Acetone 등)에 녹아져 있는 액상시료를 시료 주입구에서 기화시킨 뒤 컬럼에서 분리, 검출하는 방법. (시료 주입구 온도: ~350℃이며, 시료에 수분이 포함되어 있는경우 분석이 불가함)
Headspace
GC에 바로 주입할 수 없는 고상(필름, 파우더 등), 액상 시료를 Vial에 넣고 밀봉한 뒤 일정 온도 시간 동안 가열해 휘발되는 가스 성분을 분석하는 방법. (Vial 가열온도: ~150℃(고상, 액상), ~80℃(수분 포함 시료))
Pyrolysis
휘발성이 낮은 고분자, 불용성 시료의 열적특성을 고려해 시료에 고온을 가하여 생성되는 열분해 산물을 GC/MS로 분리, 검출하는 방법
3. 보유장비 스펙
*장비명을 선택하시면 상세스펙을 확인 할 수 있습니다.
| 장비명 | 모델명 | 제조사 |
|---|---|---|
| GC/FID |
6890A, 8890 |
Agilent |
| GC/MS | MPS2, 7890A, 5977B | GESTEL, Agilent |
| GC/MS2 | 8890, 5977B | Agilent |
| P-GC/MS | EGA/PY-3030D, 6890A, 5975C | Frontier Lab, Agilent |